水熱反應器又名微型反應器或壓力容彈,與其它反應釜相比其造價低,結構簡單,采用不銹鋼做承壓元件,內部襯有聚四氟乙烯內膽,更適用于做各種強酸、強堿等介質的反應,高潔凈無任何腐蝕污染??捎糜谙嗤M分的介質在不同條件下的反應情況進行測試或用于不同組分的介質在相同條件下的反應情況進行測試。如果將反應器裝入均相反應器或鹽浴鍋內,可以起到轉動混合的效果,比單純的恒溫效果更好。均相反應器及鹽浴鍋內部為不銹鋼制作,外形美觀,經久耐用。水熱反應器根據(jù)容積分為:20ML、50ML、75ML、100ML、150ML、200ML、250ML等規(guī)格;反應器容積大小及工作壓力的大小均可按照用戶要求設計制造。
水熱反應器是實現(xiàn)高溫高壓水熱合成的基本設備,它是由聚四氟乙烯內膽,不銹鋼外套兩部分構成。聚四氟乙烯內襯不僅可以提供密閉的反應空間,而且還能夠耐強酸強堿等腐蝕性化學物質,可以滿足合成一些材料所需要的特殊條件。
水熱反應器在材料合成中有以下特點:
一、抗腐蝕性好,反應過程中無有害物質溢出,對環(huán)境基本無污染,使用安全;
二、在升溫、升壓后,能快速無損地溶解在常規(guī)條件下難以溶解的一些試劑及含有揮發(fā)性元素的試劑;
三、內有聚四氟乙烯內襯,可耐酸和堿等強腐蝕性物質;
四、結構合理,在材料制備方面簡單、方便;
五、相對于其他條件較為茍刻的反應容器,水熱反應釜的反應溫度較低,一般在200度以下,能大大降低能源消耗。
水熱反應器使用步驟:
水熱與溶劑熱合成是指在一定溫度(100--1000℃)和壓強(1-100MPa)條件下利用溶液中物質化學反應所進行的合成,側重于研究水熱條件下物質的反應性、合成規(guī)律及產物的結構與性質。反應需耐高溫高壓,因此需特別注重使用操作流程,避免誤操作引發(fā)的實驗事故。
水熱反應器使用操作流程如下:
1、清潔釜
對于水熱反應器內固體污垢,可先用水和毛刷清洗,再用毛刷和去污粉刷洗,再用酒精、丙酮刷洗,直至去除有機污漬,然后吹干或烘干,干燥箱保存(不要用砂紙打磨,否則會降低高壓釜的承壓能力和防腐蝕能力)
2、填充物料
注意物料的總體積要嚴格符合裝料填充度的要求,注意取用安全操作,根據(jù)計算好的溶劑和反應物的用量,把試劑依次安全轉移添加到釜體內,再次檢查填充度以確保在安全范圍內
3、密封釜
手動預擰緊水熱反應器,將預擰緊的水熱反應釜放入臺鉗中夾緊,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的順時針旋轉釜蓋至擰不動為止(切莫用力過猛,要均勻用力,擰一段停一下,避免損傷螺紋),每次使用應對螺紋涂抹適量的石墨粉,確保潤滑并保證高壓釜在高溫工作狀態(tài)時不發(fā)生“粘牙”現(xiàn)象,引發(fā)螺紋損傷或開釜困難,延長使用壽命
4、升溫、保溫、降溫
將水熱反應器小心放入加溫設備的一個確定位置,記下位置并關好爐門;設定好升溫速率、保溫時間、降溫速率(升降溫速率應不大于5℃/min),確保程序無誤后,啟動工作;工作期間確保實驗室安全措施到位,保溫完成后,降溫至室溫即可關掉加熱設備,打開爐門取出水熱反應器
5、開釜
取出水熱反應器放入臺鉗夾緊,擰開時需注意先泄壓再打開,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的逆時針旋轉釜蓋,略微松開,*排除釜內壓力,重復旋蓋泄壓,直至確保*泄壓,手動擰開釜蓋。
6、取出物料
雙手平穩(wěn)捧緊釜體,以合適速度傾倒釜內物料,或者用吸管等吸出物料轉移至燒杯等其他容器內,再清洗水熱反應器、烘干保存。
水熱反應器保養(yǎng)方法:
1、先開水熱反應器的電源開關,然后讓水熱反應器由慢到快運轉,停機時要使水熱反應器處于停止狀態(tài),再關開關。
2、水熱反應器屬于易碎產品,請使用者在使用時小心輕放。
3、用前仔細檢查水熱反應器儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
4、各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
5、各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6、停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
7、電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
8、對水熱反應器做任何修理或檢查時,一定要先切斷電源,水源。
9、必須采購原廠正宗配件,隨意使用其他配件對機器會造成致命的損害。
10、每次使用水熱反應器完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
11、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。(真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。)
12、定期對水熱反應器的密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。